Всероссийская олимпиада школьников по химии 1998-1999 г
Областной этап. Экспериментальный тур.
11 класс.

Определение содержания сульфат-ионов.

Одним из основных ионов, присутствующих в природной воде, является сульфат-ион, содержание которого обычно не превышает 20-30 мг/л. В полевых условиях для определения содержания сульфат-ионов обычно применяется йодометрический метод.

В Вашем распоряжении природная вода с неизвестным содержанием сульфат-ионов, хромат бария (BaCrO₄, малорастворимое вещество желтого цвета в виде суспензии в воде), ~10%-ный раствор иодида калия, раствор тиосульфата натрия Na₂S₂O₃ с точной концентрацией 0.05 моль/л, раствор крахмала, другие вспомогательные реактивы, необходимое оборудование.

Задание 1. Раскройте суть иодометрического определения сульфат ионов в виде схем реакций. На выполнение этого задания Вам отводится 30-40 минут. Если вы справились с ним раньше - получите у преподавателя задание 2.

" - - - - - - - - - -- - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - -

Задание 2. Определите содержание сульфат-ионов в выданной воде.

Суть метода заключается в обменной реакции хромата бария с сульфат-ионами в исследуемом растворе. Образующаяся при этом хромовая кислота на следующем этапе окисляет иодид калия с образованием свободного йода. На заключительном этапе йод восстанавливается раствором тиосульфата натрия. Конец реакции определяется по исчезновению синей окраски соединения йода с крахмалом, объем затраченного раствора тиосульфата измеряется с помощью бюретки.

Ход работы.

В колбу на 250 мл отмерьте 100 мл исследуемой воды, нагрейте до кипения и осторожно добавьте 5 мл суспензии хромата бария и 1 мл раствора соляной кислоты. Оставьте кипеть 3-4 минуты. В это время появляется желто-красная окраска жидкости.

Нейтрализуйте горячую жидкость 5%-ным раствором аммиака до перехода окраски в лимонно-желтую, проверьте лакмусовой бумагой - среда должна быть нейтральной или слабощелочной. Охладите колбу до комнатной температуры.

Отфильтруйте содержимое колбы, стараясь не потерять ни капли, колбу и фильтр дважды сполосните небольшим количеством дистиллированной воды. К фильтрату добавьте 5 мл 10%-ного раствора иодида калия и 10 мл раствора соляной кислоты, закройте и поставьте в темное место на 15-20 минут.

Подготовьте бюретку, установите начальный объем раствора тиосульфата натрия в ней на ноль. Титруйте выделившийся в вашей колбе йод до слабо желтого цвета, затем добавьте раствор крахмала и по каплям титруйте до исчезновения синей окраски. Измерьте затраченный объем раствора.

Каждый этап работы проводится на определенном рабочем месте (столы 1-6). Нельзя переносить реактивы или оборудование (кроме своей колбы) на другой стол.

Оформление отчета: напишите уравнения реакций в молекулярном и ионном виде для расстановки коэффициентов в уравнениях окислительно-восстановительных реакций используйте метод электронного баланса или полуреакций. Используя уравнения реакций, рассчитайте концентрацию сульфат-ионов в растворе в ммоль/л и в мг/л.

" - - - - - - - - - -- - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - -

Схемы реакций:

SO₄^2- + BaCrO₄ = BaSO₄ + CrO₄^2- (1)

CrO₄^2- + J ^- + H⁺ ® Cr³⁺ + J₂ + H₂O

J₂ + S₂O₃^2- ® J ^- + S₄O₆^2-

Уравнения:

2| CrO₄^2- + 8H⁺ +3е = Cr³⁺ + 4H₂O

3| 2J ^- -2е = J₂

------------------------------

2CrO₄^2- + 16H⁺ +6J ^- = 2Cr³⁺ + 3J₂ + 8H₂O

2H₂CrO₄ + 6KJ + 12HCl = 2CrCl₃ + 3J₂ + 8H₂O + 6KCl (2)

J₂ + 2S₂O₃^2- = 2J ^- + S₄O₆^2-

J₂ + 2Na₂S₂O₃ = 2NaJ +Na₂S₄O₆ (3)

Пример вычислений. Пусть на титрование израсходовано 10 мл раствора тиосульфата натрия. Количество вещества тиосульфата равно n=c*V = 0.05*10*10^-3 = 5*10^-4 моль.

Согласно уравнению 3, этому отвечает 2.5*10^-4 моль йода, или, согласно уравнению 2, 1.67*10^-4 моль хромовой кислоты. Количество хромовой кислоты эквивалентно содержанию сульфат ионов, следовательно, проба воды 100 мл содержит 1.67*10^-4 моль сульфат-ионов и их молярная концентрация равна:

c = n/V = 1.67*10^-4/0.1 = 1.67*10^-3 моль/л = 1.67 ммоль/л.

Т.к. m=M*n, содержание сульфат-ионов равно 1.67*96=160 мг/л

Оценивание:

Задание 1. До 3 баллов, в зависимости от точности представленной схемы анализа. Оценка выставляется через 30-40 минут после получения задания.

Задание 2. Работа с мерным цилиндром, пипеткой 1 балл. Фильтрование 2 балла. Работа с бюреткой, навыки титрования 3 балла.

Уравнения реакций 2 балла; электронный баланс 2 балла; или метод полуреакций 3 балла. Вычисления 3 балла.

Дополнительные баллы участникам, первым закончившим эксперимент, за быстроту аккуратность в работе, при условии правильного выполнения и достаточно точного определения (не менее 14 баллов) до 3 баллов

ИТОГО: 15 баллов

Реактивы и оборудование

Стол 1. Исследуемый раствор (1 л), суспензия хромата бария (отмерена по 5 мл, 10 пробирок), соляная кислота 1 М раствор (50 мл), колбы конические, термостойкие, 250 мл (8 шт); стеклянные палочки(8 шт.), мерные цилиндры 100 мл (3-4 шт), мерная пипетка 1 мл (1 шт).

Стол 2. 3 электроплитки, сухие тряпки для работы с горячими колбами.

Cтол 3. 5%-ный раствор аммиака, (2 шт) пипетки (3-4 шт), красная лакмусовая бумага; водяная баня для охлаждения колб.

Стол 4. Колбы конические 250 мл (8 шт), воронки (4-8 шт), фильтровальная бумага, промывалка с дист. водой.

Стол 5. Раствор KJ 10%-ный (100 мл), раствор HCl 1M (100 мл) пипетка мерная 5 мл (1 шт), 10 мл (1 шт), груши резиновые (2 шт), пробки или полиэтиленовые листочки и резиновые колечки для закрывания колб (8 шт.), коробка 20х40х60 см.

Стол 6. Раствор Na₂S₂O₂ 0.05 моль/л,(200 мл); раствор крахмала (капельницы, 4 шт); Штативы с бюретками (4 шт), воронки для наполнения бюреток (4 шт).

При использовании материалов ссылка на сайт обязательна.
© Можаев Г.М.
kontren.narod.ru