Всероссийская олимпиада школьников по химии 2007-2008 г
Областной этап. Экспериментальный тур.
Одиннадцатый класс.

Определение содержания йода и нерастворимых примесей в поваренной соли.

Задание 1.

Пищевая поваренная соль не является абсолютно чистым веществом. Она может содержать нерастворимые примеси, примеси сульфатов и карбонатов. В пищевую соль могут добавляться и полезные добавки, так получают, например, йодированную соль. Содержание этих добавок и примесей нужно контролировать. Для определения содержания иода обычно используют реакцию его с тиосульфатом:

I₂ + 2Na₂S₂O₃ = 2NaI + Na₂S₄O₆ ,

Попробуйте, тем не менее, составить план определения иода и нерастворимых примесей в выданном вам модельном образце соли, напишите схемы реакций.

В Вашем распоряжении навеска вещества, раствор тиосульфата натрия с известной молярной концентрацией, растворы KI, H₂SO₄, крахмала, фильтры, необходимое оборудование.

На выполнение этого задания Вам отводится 20-30 минут. Если вы справились с ним раньше, сдайте преподавателю отчет по заданию 1 и приступайте к практической работе.

" - - - - - - - - - -- - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - -

Задание 2.

(Выдается отдельно, после выполнения задания 1)

Определение нерастворимых примесей можно осуществить весовым методом, отделив их фильтрованием. Определение иода в форме йодата калия основано на его реакции с йодидом в кислой среде, по схеме: KIO₃ + KI + H₂SO₄ ® I₂ + K₂SO₄ + H₂O

Выделившийся йод титруют раствором тиосульфата натрия до исчезновения окраски. Для более точного определения используется индикатор – крахмал.

Растворение навески, отделение нерастворимых примесей. Выданную навеску вещества перенесите в стаканчик, добавьте »50 мл дистиллированной воды, добейтесь практически полного растворения. Взвесьте бумажный фильтр, и отфильтруйте полученный раствор в мерную колбу на 100 мл. Небольшими порциями воды (5-10 мл) два-три раза ополосните стаканчик, сливая воду через тот же фильтр в мерную колбу. В заключение аккуратно вытащите бумажный фильтр с осадком, перенесите его на подписанный лист бумаги и поместите в сушильный шкаф. Объем раствора в мерной колбе доведите до 100 мл и тщательно перемешайте.

Определение содержания йода. В колбу для титрования отмерьте мерной пипеткой 20 мл рабочего раствора и добавьте »1 мл раствора H₂SO₄ и »5 мл раствора раствора KI. Перемешайте смесь, закройте колбу и оставьте в темноте на 5 минут. За это время подготовьте бюретку. Слейте из нее воду, ополосните небольшими порциями раствора Na₂S₂O₃ и заполните ее этим раствором. Доведите объем раствора до нулевой отметки, используя стакан для слива.

Перемешивая, титруйте смесь до желтого окрашивания. Затем добавьте несколько капель раствора крахмала и продолжайте титровать до исчезновения синей окраски. Запишите объем раствора тиосульфата V_т. Повторите титрование еще 2-3 раза до получения сходящихся результатов. Для расчетов используйте среднее значение.

Проведите холостой опыт. Для этого вместо рабочего раствора отмерьте в колбу для титрования 10 мл дистиллированной воды и все остальные растворы, добавьте крахмал, и, если появилось синее окрашивание, оттитруйте до обесцвечивания. Запишите объем раствора тиосульфата V₀. Повторите титрование до получения сходящихся результатов.

Определение содержания нерастворимых примесей. Взвесьте высохший бумажный фильтр с осадком и запишите его массу.

Оформление отчета. Рассчитайте массовую долю нерастворимых примесей. Напишите уравнения реакций, и все данные титрования: объем пробы – объем раствора тиосульфата. Рассчитайте содержание йода в мг/кг соли (учтя массу навески m_нав, объем мерной колбы (V_мк) и пробы (V_пр, раствора тиосульфата V_т и V₀, концентрацию тиосульфата с_т).

Сравните полученные характеристики модельной смеси с характеристиками стандарта 2000 г. для йодированной поваренной соли: содержание йода 40±15 мг/кг, нерастворимых примесей 0,5%. Сделайте вывод о пригодности этой смеси в качестве пищевого продукта.

" - - - - - - - - - -- - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - -

Задание 1. План, методика анализа смеси ясны из задания 2.

Задание 2. Уравнения реакций:

1. KIO₃ + 5 KI + 3H₂SO₄ = 3I₂ + 3 K₂SO₄ + 3H₂O;
2. I₂ + 2Na₂S₂O₃ = 2NaI + Na₂S₄O₆

Пример вычислений:

Пусть масса соли равна 10 г, и на титрование пробы раствора 20 мл (V_пр=20 мл) использовано 9,7 мл раствора тиосульфата (V_т=9,7 мл) с концентрацией с_т = 0,01 моль/л., на титрование холостой пробы 0,3 мл того же раствора. Масса чистого фильтра 0,12 г, фильтра с осадком примесей 0,23 г.

Масса нерастворимых примесей равна 0,23-0,12=0,11 г, их массовая доля w(пр) = 0,11/10 = 0,011 = 1,1%

Согласно уравнению реакции 2, количество вещества йода в пробе для титрования равно: n(I₂)_пр = n(Na₂S₂O₃)/2 = с_т*(V_т – V_т)/2 (0,047 ммоль),

Согласно уравнению реакции 1, количество вещества йодата калия и элементарного йода в пробе рабочего раствора равно:
n(I)_пр = n(KIO₃) = n(I₂)/3 = 0,0157 ммоль,

С учетом объема мерной колбы и взятой пробы получаем количество вещества йода в навеске соли: n(I) = n(I)_пр *(V_мк/V_пр) = 0,0783 ммоль,

Масса элементарного йода m(I) = n*M = 0,0783*127 = 9,95 мг,
его содержание в соли 9,95/0,01 кг = 995мг/кг

Таким образом, модельная смесь по содержанию нерастворимых примесей превышает показатели пищевой соли примерно в 2 раза, по содержанию йода в 25 раз, и ее использование в качестве пищевого продукта недопустимо.

Оценивание:

Задание 1. План анализа 5 баллов.

Задание 2. Отчет 5 баллов, техника работы 5 баллов, точность определения до 2 баллов

Дополнительные баллы участникам, первым закончившим эксперимент, за быстроту и аккуратность в работе, при условии правильного выполнения и достаточно полного описания хода работы до 3 баллов

Суммарная оценка: 20 баллов

Реактивы и оборудование:

Рабочее место: бюретка, пипетка 20 мл, груша, стаканчик 100 мл, мерная колба 100 мл, воронка, фильтр. бумага, палочка, колба для титрования 150-250 мл c притертыми пробками - 2 шт, цилиндр 10 мл, колба 250 мл.

Реактивы (на два рабочих места): 0,01М раствор Na₂S₂O₃ (точная концентрация сообщается в ходе работы), растворы серной кислоты и KI 10%-ные, раствор крахмала.

Дополнительно: Весы электронные, сушильный шкаф, дист. вода. Модельная смесь для анализа (NaCl, йодат калия - около 1000 мг/кг, 1-2% нерастворимых примесей) - навески по 10,00 г.

Примечания.

Типичные ошибки: неполное растворение, потери при фильтровании, недостаточно полная отмывка фильтра от раствора соли, плохое перемешивание раствора в мерной колбе, приводящее к скачущим результатам при титровании.

При использовании материалов ссылка на сайт обязательна.
© Можаев Г.М.
kontren.narod.ru