Всероссийская олимпиада школьников по химии 2007-2008 г
Областной этап. Экспериментальный тур.
Десятый класс.

Определение состава смеси.

Задание 1.

Сульфит натрия при хранении постепенно окисляется кислородом воздуха с образованием сульфата. Технический сульфит натрия может также содержать нерастворимые в воде примеси.

Составьте план определения состава смеси, содержащей указанные вещества. В вашем распоряжении навеска смеси, 10%-ная серная кислота, раствор КMnO₄ с неизвестной молярной концентрацией, раствор соли железа(II), концентрация которого известна, дистиллированная вода, необходимое оборудование.

На выполнение этого задания Вам отводится 20-30 минут. Если вы справились с ним раньше, сдайте преподавателю отчет по заданию 1 и приступайте к практической работе.

" - - - - - - - - - -- - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - -

Задание 2.

(Выдается отдельно, после выполнения задания 1)

Определение нерастворимых примесей можно осуществить весовым методом, отделив их фильтрованием. Определение содержания сульфита натрия основано на его реакции с перманганатом калия в кислой среде, точку эквивалентности можно определить по прекращению обесцвечивания перманганата калия.

Предварительно необходимо определить концентрацию раствора перманганата калия, оттитровав пробу раствора соли железа(II) с известной концентрацией. Однако, исходя из условий данной работы, точная концентрация перманганата калия была определена заранее и будет вам сообщена.

Разделение смеси, приготовление рабочего раствора. Навеску смеси перенесите в стакан, добавьте 20-30 мл дистиллированной воды, перемешайте и добейтесь полного растворения растворимых солей. Взвесьте бумажный фильтр, и запишите его массу. Отфильтруйте полученный раствор в мерную колбу на 100 мл, стараясь максимально перенести осадок на фильтр. Небольшими порциями воды (5-10 мл) два-три раза ополосните стаканчик, сливая воду через тот же фильтр в мерную колбу. В заключение аккуратно вытащите бумажный фильтр с осадком, перенесите на подписанный листок бумаги и поместите в сушильный шкаф. Объем раствора в мерной колбе доведите до 100 мл и тщательно перемешайте.

Проведение анализа. Подготовьте бюретку для работы: слейте воду, промойте бюретку три раза небольшими порциями раствора перманганата, сливая его в стакан для слива, после чего заполните ее этим раствором. Доведите объем раствора в бюретке до нулевой отметки, используя стакан для слива.

Отмерьте с помощью пипетки 10 мл рабочего раствора и перенесите в колбу для титрования. Добавьте в колбу »5 мл 10%-ного раствора H₂SO₄ и титруйте раствором КMnO₄ до появления бледно-розовой окраски, неисчезающей в течение 30 сек.

Повторите титрование не менее 3-х раз, данные занесите в таблицу.

По окончании титрования слейте остаток раствора перманганата в стакан для слива, промойте бюретку несколько раз и заполните водой. Уберите рабочее место.

Определение содержания нерастворимых примесей. Взвесьте высохший бумажный фильтр с осадком и запишите его массу.

Оформление отчета. Напишите уравнения реакций перманганата калия с сульфитом натрия и сульфатом железа(II), все исходные данные и данные титрования. Рассчитайте массовые доли нерастворимых примесей и сульфата натрия в исходной смеси (учтя массу навески, объем мерной колбы (V_мк) и пробы (V_пр), средний объем раствора КMnO₄, затраченного на титрование, его концентрацию (с_п).

" - - - - - - - - - -- - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - -

Задание 1. План, методика анализа смеси ясны из задания 2; в плане должна быть отражена и необходимость стандартизации раствора перманганата калия.

Задание 2. Уравнения реакций:

1. 2 KMnO₄ + 5 Na₂SO₃ + 3H₂SO₄ = 5Na₂SO₄ + 2MnSO₄ + K₂SO₄ + 3H₂O;
2. 2KMnO₄ + 10FeSO₄ + 8H₂SO₄ = 5Fe₂(SO₄)₃ + 2MnSO₄ + K₂SO₄ + 8H₂O;

Пример вычислений:

Пусть масса смеси равна 0,5 г, и на титрование пробы раствора 10 мл (V_пр=10 мл) использовано 10 мл раствора перманганата (V_п = 10 мл) с концентрацией с_п = 0,01 моль/л. Масса чистого фильтра 0,12 г, фильтра с осадком примесей 0,27 г.

Масса нерастворимых примесей равна 0,23-0,12=0,11 г, их массовая доля w(пр) = 0,15/0,5 = 0,3 = 30%

Согласно уравнению реакции 1, количество вещества сульфита натрия в пробе для титрования равно: n(Na₂SO₃)_пр = n(KMnO₄)*2,5 = с_п*V_п *2,5 = 0,25 ммоль.

С учетом объема мерной колбы и взятой пробы получаем количество вещества сульфита натрия в навеске смеси: n(Na₂SO₃) = n(Na₂SO₃)_пр *(V_мк/V_пр) = 2,5 ммоль,

Масса сульфита натрия m(Na₂SO₃) = n*M = 2,5*126 = 315 мг = 0,315 г, его массовая доля w(Na₂SO₃) = 0,315/0,5 = 0,603 = 60,3%

Массовая доля сульфата натрия 100% – 30% – 60,3% = 9,7%

Оценивание:

Задание 1. План анализа 5 баллов.

Задание 2. Отчет 5 баллов, техника работы 5 баллов, точность определения до 2 баллов

Дополнительные баллы участникам, первым закончившим эксперимент, за быстроту и аккуратность в работе, при условии правильного выполнения и достаточно полного описания хода работы до 3 баллов

Суммарная оценка: 20 баллов

Реактивы и оборудование:

Рабочее место: бюретка, пипетка 10 мл, груша, стаканчик 50 мл, мерная колба 100 мл, воронка, фильтр. бумага, палочка, колба для титрования 150-250 мл, цилиндр 10 мл, колба 250 мл.

Реактивы (на два рабочих места): 0,01М раствор KMnO₄ (точная концентрация сообщается после выполнения задания 1), раствор серной кислоты 10%.

Дополнительно: Весы электронные, сушильный шкаф, дист. вода. Смесь для анализа (30-50% сульфита натрия, 10-15% нерастворимых примесей) - навески около 0,5 г.

Примечания.

Типичные ошибки: неумение использовать складчатый фильтр для ускорения фильтрования, отсутствие навыков титрования, работы с пипеткой, мерной колбой, хотя с основными приемами можно было познакомиться на мастер-классе. Затруднения в расчетах по данным титрования.

При использовании материалов ссылка на сайт обязательна.
© Можаев Г.М.
kontren.narod.ru