Всероссийская олимпиада школьников по химии 2001-2002 г
Областной этап. Экспериментальный тур.
Деcятый класс.

Очистка сульфата аммония

Задание 1. Технический сульфат аммония содержит обычно примеси соединений железа(II) и (III). Эти примеси трудно отделяются обычной перекристаллизацией. Надо учесть и то, что соединения железа(II) не осаждаются полностью в слабощелочных растворах. Исходная соль может содержать и другие растворимые и нерастворимые примеси.

В вашем распоряжении технический сульфат аммония (30 г), персульфат аммония (NH₄)₂S₂O₈ (окислитель, восстанавливается до сульфата), растворы аммиака и К₃[Fe(CN)₆], лабораторное оборудование. Составьте план работы для получения сульфата аммония не содержащего примесей, напишите схемы реакций. На выполнение этого задания Вам отводится 20-30 минут. Если вы справились с ним раньше – сдайте отчет и получите у преподавателя задание 2.

" - - - - - - - - - -- - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - -

Задание 2.

Проведите очистку по следующим указаниям:

Растворите выданный Вам сульфат аммония в 50 мл воды (для ускорения можно растворять при нагревании). Каплю полученного раствора смешайте в пробирке с раствором гексацианоферрата калия, пробирку оставьте для сравнения. К раствору сульфата аммония добавьте 0,2 г персульфата аммония (половину выданного Вам количества) и кипятите 3-5 минут. Каплю раствора снова испытайте гексацианоферратом и сравните окраску с первой пробиркой. Если синяя окраска сохраняется, повторите обработку персульфатом еще раз.

В раствор сульфата аммония небольшими порциями добавьте 1-2 мл раствора аммиака до рН=8 (Тяга! Для определения рН палочкой или пипеткой каплю раствора нанесите на индикаторную бумагу и сравните ее окраску со шкалой). Затем снова прокипятите его в течение 0,5 минут. Горячий раствор профильтруйте через складчатый фильтр, Фильтрат перелейте в фарфоровую чашку и упаривайте до образования жидкой кашицы, после чего охладите до комнатной температуры. Отсосите кристаллы на воронке Бюхнера, промыв небольшой порцией охлажденной дистиллированной воды. Перенесите кристаллы на лист бумаги, высушите при температуре 30-50 оС.

Полученный продукт взвесьте, рассчитайте его выход в %% от взятого количества и, подписав, сдайте преподавателю.

В отчете представьте план, уравнения реакций, расчеты, описание хода работы. Постарайтесь ответить на вопросы:

1. для чего нужна обработка персульфатом? раствором аммиака?
2. для чего проводится проба с гексацианоферратом? о чем говорит синее окрашивание? отсутствие окраски?
3. почему нельзя раствор выпаривать досуха? высушивать при высокой температуре?

При оценке будет учитываться также аккуратность при работе, правильность взвешивания и качество продукта (он должен быть сухой, не прилипать к палочке, без примесей и признаков разложения)

" - - - - - - - - - -- - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - -

Задание 1. План, методика, схемы реакций ясны из задания 2, допустимы другие реальные варианты.

Задание 2. Обработка персульфатом необходима для окисления соединений железа(II) до соединений железа(III), осаждение которых проходит полнее:

2FeSO₄ + (NH₄)₂S₂O₈ = Fe₂(SO₄)₃ + (NH₄)₂SO₄

Fe₂(SO4)₃ + 6NH₃*H₂O = 2Fe(OH)₃¯ + 3(NH₄)₂SO₄

Проба с гексацианоферратом проводится для проверки полноты окисления:

FeSO₄+ К₃[Fe(CN)₆] = FeK[Fe(CN)₆] + К₂SO₄ Образующееся соединение («берлинская лазурь») имеет синюю окраску, и показывает наличие ионов Fe²⁺.

Выпаривание досуха, перегрев при высушивании может привести к частичному разложению сульфата аммония:

(NH₄)₂SO₄ = NH₃­ + NH₄HSO₄

Кроме того, при выпаривание досуха в сульфат аммония перейдут все растворимые примеси, которые могли содержаться в исходном веществе.

Оценивание:

План работы - 5 баллов, отчет - 5 баллов, техника работы - 5 баллов, качество продукта - 2 балла

Дополнительные баллы участникам, первым закончившим эксперимент, за быстроту и аккуратность в работе, при условии правильного выполнения и достаточно полного писания хода работы до 3 баллов

Суммарная оценка: 20 баллов

Реактивы и оборудование:

Каждому участнику: 2 колбы (150мл), штатив с 3 пробирками, воронка, фильтровальная бумага, стеклянная палочка, фарфоровая чашка, пипетка (1 мл).

Реактивы: индикаторная бумага, сульфат аммония загрязненный 30 г, персульфат аммония 0,5 г, раствор К₃[Fe(CN)₆].

На общем столе: весы(2-3 шт), разновесы. колбы Бунзена с воронками Бюхнера (2-3 шт), насос, сушильный шкаф.

Под тягой: Раствор аммиака, конц, пипетка (2 шт) электроплитки (3 шт)

При использовании материалов ссылка на сайт обязательна.
© Можаев Г.М.
kontren.narod.ru